A Thin Layer Method for the LA-ICP-MS Analysis of Trace Element Concentrates

N. S. Medvedev; Медведев Н. С.; V. D. Kurbatova; Курбатова В. Д.; A. I. Saprykin; Сапрыкин А. И.

doi:10.31857/S004445022303009X

Метод тонкого слоя для ЛА-МС-ИСП-анализа концентратов примесей

Авторы: Медведев Н.С.¹, Курбатова В.Д.¹^,2, Сапрыкин А.И.¹^,2
Учреждения:
1. Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук
2. Новосибирский национальный государственный исследовательский университет
Выпуск: Том 78, № 3 (2023)
Страницы: 208-215
Раздел: ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ
Статья получена: 31.01.2025
URL: https://vestnik-pp.samgtu.ru/0044-4502/article/view/650160
DOI: https://doi.org/10.31857/S004445022303009X
EDN: https://elibrary.ru/FTVMEJ
ID: 650160

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ
Доступ закрыт

Доступ предоставлен
Доступ закрыт

Доступ платный или только для подписчиков

Аннотация
Об авторах
Список литературы
Дополнительные файлы
Статистика

Аннотация

Предложен способ анализа концентратов примесей методом тонкого слоя в сочетании с методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (МС-ИСП) и лазерной абляцией (ЛА). Концентраты примесей выпаривали на предварительно подготовленных участках подложки из кремния высокой чистоты, после чего проводили ЛА-МС-ИСП-анализ. Изучено влияние параметров ЛА и условий регистрации спектров на сигнал аналитов и материала подложки. Проведена оценка аналитических возможностей метода тонкого слоя в сочетании с ЛА-МС-ИСП для анализа высокочистых веществ с предварительным концентрированием примесей. На примере анализа азотной кислоты высокой чистоты показано, что пределы обнаружения аналитов при ЛА-МС-ИСП-анализе концентратов примесей с использованием метода тонкого слоя находятся в диапазоне от n × 10^–11 до n × 10^–8 мас. %. Таким образом, разработка комбинированных методик анализа, включающих предварительное концентрирование примесей и анализ концентратов методом ЛА-МС-ИСП, позволяет снизить пределы обнаружения большинства аналитов на порядок величины по сравнению с инструментальным МС-ИСП-анализом.

Ключевые слова

масс-спектрометрия, индуктивно связанная плазма, метод тонкого слоя, лазерная абляция, вещества высокой чистоты, предварительное концентрирование примесей.

Список литературы

Becker J.S., Dietze H.J. State-of-the-art in inorganic mass spectrometry for analysis of high-purity materials // Int. J. Mass Spectrom. 2003. V. 228. P. 127. https://doi.org/10.1016/S1387-3806(03)00270-7
Пименов В.Г., Тимонин Д.А., Шишов В.Н. Атомно-эмиссионный анализ высокочистого диоксида германия с предварительным парофазным автоклавным концентрированием примесей в электроде // Журн. аналит. химии. 1986. Т. 41. С. 1173.
Цизин Г.И. Развитие методов концентрирования микрокомпонентов в России (1991–2010 гг.) // Журн. аналит. химии. 2011. Т. 66. № 11. С. 1135.
Цыганкова А.Р., Шаверина А.В., Шелпакова И.Р., Сапрыкин А.И. Сравнение аналитических возможностей комбинированных методик анализа высокочистых веществ с возбуждением излучения в дуге постоянного тока и индуктивно связанной плазме // Аналитика и контроль. 2012. Т. 16. № 4. С. 420.
Medvedev N.S., Shaverina A.V., Tsygankova A.R., Saprykin A.I. Analysis of high-purity germanium dioxide by ETV-ICP-AES with preliminary concentration of trace elements // Talanta. 2016. V. 155. P. 358. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2016.02.052
Lundovskaya O.V., Medvedev N.S., Tsygankova A.R., Volzhenin A.V., Saprykin A.I. Multi-element optical emission and mass-spectrometry analysis of high-purity cadmium with vacuum preconcentration by matrix volatilization // Spectrochim. Acta B: At. Spectrosc. 2021. V. 177. Article 106049. https://doi.org/10.1016/j.sab.2020.106049
Сапрыкин А.И., Шелпакова И.Р., Чанышева Т.А., Юделевич И.Г. Метод тонкого слоя в искровой масс-спектрометрии. Анализ поверхности кремниевых пластин // Журн. аналит. химии. 1983. Т. 38. № 7. С. 1238.
Шелпакова И.Р., Сапрыкин А.И., Чанышева Т.А., Юделевич И.Г. Метод тонкого слоя в искровой масс-спектрометрии. Анализ особо чистой воды // Журн. аналит. химии. 1983. Т. 38. № 4. С. 581.
Чанышева Т.А., Шелпакова И.Р., Сапрыкин А.И., Янковская Л.М., Юделевич И.Г. Анализ кислот особой чистоты химико-спектральным и искровым масс-спектрометрическим методами с концентрированием примесей // Журн. аналит. химии. 1983. Т. 38. № 6. С. 979.
Шелпакова И.Р., Сапрыкин А.И., Юделевич И.Г. Искровой масс-спектрометрический анализ материалов высокой чистоты с концентрированием примесей // Проблемы аналит. химии.1984. Т. 7. С. 143.
Gray A.L. Solid sample introduction by laser ablation for inductively coupled plasma source mass spectrometry // Analyst. 1985. V. 110. P. 551. https://doi.org/10.1039/AN9851000551
Von der Linde D., Sokolowski-Tinten K. The physical mechanisms of short-pulse laser ablation // Appl. Surface Sci. 2000. V. 154–155. P. 1. https://doi.org/10.1016/S0169-4332(99)00440-7
Koch J., Günther D. Review of the state-of-the-art of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry // Appl. Spectrosc. 2011. V. 65. № 5. P. 155. https://doi.org/10.1366/11-06255
Resano M., Belarra M.A., García-Ruiz E., Aramendía M., Rello Varas L. Dried matrix spots and clinical elemental analysis. Current status, difficulties, and opportunities // Trends Anal. Chem. 2017. V. 99. P. 75. https://doi.org/10.1016/j.trac.2017.12.004
Aramendia M., Rello L., Berail S., Donard A., Pecheyrand C., Resano M. Direct analysis of dried blood spots by femtosecond-laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry. Feasibility of split-flow laser ablation for simultaneous trace element and isotopic analysis // J. Anal. At. Spectrom. 2015. V. 30. P. 525. https://doi.org/10.1039/C4JA00313F
Yang L., Sturgeon R.E., Mester Z. Quantitation of trace metals in liquid samples by dried-droplet laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry // Anal. Chem. 2005. V. 77. P. 2971. https://doi.org/10.1021/ac048275a
Villasenor A., Greatti C., Boccongelli M., Todolí J.L. A dried droplet calibration approach for the analysis of solid samples through laser ablation – Inductively coupled plasma mass spectrometry // J. Anal. At. Spectrom. 2017. V. 32. P. 587. https://doi.org/10.1039/C6JA00343E
Kuczelinis F., Petersen J.H., Weis P., Bings N.H. Calibration of LA-ICP-MS via standard addition using dried picoliter droplets // J. Anal. At. Spectrom. 2020. V. 35. P. 1922. https://doi.org/10.1039/D0JA00184H
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия. Введен 1986-01-01. М.: Стандартинформ, 2006. 28 с.