Электрохимическое получение силицидов циркония из расплава KCl–K2SiF6–ZrO2

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Доступ платный или только для подписчиков

Аннотация

Уникальные свойства силицидов циркония привлекают внимание большого количества исследователей из различных научных сфер. Расширение способов применения ставит также задачу разработки новых, более экологичных и доступных способов получения. Наиболее экологически чистым, а также не требующим сложного оборудования, является электролиз расплава. В работе предложен способ получения силицидов циркония методом электролиза расплава KCl–K2SiF6–ZrO2. С целью обоснования параметров электролиза была исследована кинетика катодного восстановления, определена лимитирующая стадия процесса. Методами рентгеновской дифракции и электронно-сканирующей микроскопии исследованы структура и фазовый состав катодного осадка. В ходе работы сделаны выводы об изменении содержания добавки ZrO2 на морфологию осадка, а также выдвинуто предположение о возможности получения силицидов циркония из более доступного сырья, такого как циркон.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

Т. А. Гевел

Уральский федеральный университет

Автор, ответственный за переписку.
Email: Timofey.gevel@urfu.ru
Россия, Екатеринбург

Л. В. Горшков

Уральский федеральный университет

Email: Timofey.gevel@urfu.ru
Россия, Екатеринбург

А. В. Суздальцев

Уральский федеральный университет; Институт высокотемпературной электрохимии УрО РАН

Email: Timofey.gevel@urfu.ru
Россия, Екатеринбург; Екатеринбург

Ю. П. Зайков

Уральский федеральный университет; Институт высокотемпературной электрохимии УрО РАН

Email: Timofey.gevel@urfu.ru
Россия, Екатеринбург; Екатеринбург

Список литературы

  1. Okamoto H. The Si-Zr (Silicon-Zirconium) System // Bull. Alloy Phase Diagrams. 1990. 11. № 5. P. 513–519.
  2. Neshpor, V.S. The thermal conductivity of the silicides of transition metals // Journal of Engineering Physics. 1968. 15. P. 750–752.
  3. Scholl R., Böhm A., Kieback B. Fabrication of silicide materials and their composites by reaction sintering // Materials Science and Engineering: A. 1999. 261. P. 204–211.
  4. Самсонов Г.В., Дворина Л.А., Рудь Б.М. Силициды. Москва: Металлургия. 1979.
  5. Trifonov K.I., Desyatnik V.N., Katyshev S.F., Postnov I. I. Fusibility of products of reaction of zirconium in binary and ternary mixtures with potassium halides and silicofluoride // Rasplavy. 1988. № 2. P. 179–180.
  6. Trifonov K.I., Postnov I.I. Properties of molten products of reaction of zircon with potassium silicofluoride // Rasplavy. 1996. № 5. P. 76–79.
  7. Trifonov K.I., Postnov I.I., Glazyrina L.N. Effect of intensity of zircon decomposition by means of potassium chloride-potassium silicofluoride mixtures on physicochemical properties of resulting melt // Rasplavy. 1996. № 1. P. 87–92.
  8. Liu H., Cai Y., Xu Q., Song Q., Liu H. A novel preparation of Zr–Si intermetallics by electrochemical reduction of ZrSiO4 in molten salts // New j.Chem.2015. № 39. P. 9969–9975.
  9. Xiong W., Chen Z., Li Na, Liu M., Zhang P., Chen Y., Li Sh.J., Zhang W. Synthesis of Zn–Zr and Zn–Zr–Mg Alloys from Mixed ZnO–ZrO2 and ZnO–ZrO2–MgO in CaCl2–NaCl Molten Salt at 873 K // Journal of The Electrochemical Society. 2021. 168. 033502.
  10. Gevel, T., Zhuk, S., Suzdaltsev, A. et al. Study into the possibility of silicon electrodeposition from a low-fluoride KCl-K2SiF6 melt // Ionics. 2022. 28. P.3537–3545
  11. Polivoda D.O. et al. A study of the effect of specific surface area of zirconium dioxide powder on density of sintered material // AIP Conference Proceedings. AIP Publishing LLC. 2022. 2466. № 1. 060010.
  12. Zhuk S.I., Isaev V.A., Grishenkova O.V., Isakov A.V., Apisarov A.P. and Zaykov Yu.P. Silicon electrodeposition from chloride–fluoride melts containing K2SiF6 and SiO2 // J. Serb. Chem. Soc. 2017. 82. № 1. Р. 51–62.
  13. Bard A.J., Faulkner L.R. Electrochemical methods: fundamentals and applications, 2nd ed. John Wiley & Sons. NY. 2001.

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать
2. Рис. 1. Схема и фотография экспериментальной установки: 1 – печь сопротивления; 2 – стальная крышка; 3 – водоохлаждаемая рубашка; 4 – прокладка из вакуумной резины; 5 – контрольная термопара/трубка для подачи аргона; 6 – рабочий электрод; 7 – кремниевый квазиэлектрод сравнения; 8 – графитовый стакан; 9 – стальная реторта.

Скачать (279KB)
Метаданные
3. Рис. 2. Циклические вольтамперограммы для жидкосолевых систем с различным содержанием ZrO2 при скорости развертки 0.5 В/с.

Скачать (91KB)
Метаданные
4. Рис. 3. Зависимость потенциала пика от логарифма скорости развертки для процесса катодного осаждения циркония в системах с различным содержанием ZrO2.

Скачать (86KB)
Метаданные
5. Рис. 4. Хроноамперограммы, полученные в системе с содержанием добавки ZrO2 0.33 мас.%.

Скачать (86KB)
Метаданные
6. Рис. 5. График изменения потенциала электрода в ходе гальваностатического электролиза при плотности тока 20 мА/см2.

Скачать (92KB)
Метаданные
7. Рис. 6. Фотографии и микрофотографии дисилицида циркония, полученного в ходе гальваностатического электролиза из жидкосолевой системы KCl–K2SiF6 с добавкой ZrO2 0.66 мас. %.

Скачать (256KB)
Метаданные
8. Рис. 7. Фотографии и микрофотографии дисилицида циркония, полученного в ходе гальваностатического электролиза из жидкосолевой системы KCl–K2SiF6 с добавкой ZrO2 0.33 мас. %.

Скачать (277KB)
Метаданные
9. Рис. 8. Дифрактограммы катодных осадков.

Скачать (137KB)
Метаданные

© Российская академия наук, 2024